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實(shí)驗(yàn)室亞硝酸鹽測(cè)定儀是環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)等領(lǐng)域的重要分析工具,其操作流程的規(guī)范性與測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。掌握正確的使用步驟不僅能夠保證數(shù)據(jù)可靠性,還能延長(zhǎng)儀器使用壽命。以下是該儀器從準(zhǔn)備到維護(hù)的完整操作流程。 測(cè)定前的準(zhǔn)備工作是確保實(shí)驗(yàn)成功的基礎(chǔ)。這包括對(duì)儀器本身的檢查和對(duì)樣品的預(yù)處理。首先需要確認(rèn)測(cè)定儀處于正常工作狀態(tài),檢查電源連接是否穩(wěn)定,比色皿倉室是否清潔。接著配制必要的試劑,通常采用國標(biāo)方法規(guī)定的顯色劑,即磺胺與鹽酸萘乙二胺的混合溶液。所有試劑應(yīng)當(dāng)天配制,避免光照保存。對(duì)于待測(cè)水樣,若渾濁度較高,需先進(jìn)行過濾或離心處理;若含有干擾物質(zhì),還需加入適當(dāng)?shù)难诒蝿M瑫r(shí)準(zhǔn)備系列濃度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。所有玻璃器皿必須用稀酸浸泡并沖洗干凈,防止交叉污染。 校準(zhǔn)與樣品測(cè)定是實(shí)驗(yàn)的核心環(huán)節(jié)。開啟儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,選擇適合的測(cè)定波長(zhǎng),一般為540納米。首先進(jìn)行空白試驗(yàn),取適量純水加入顯色劑,作為調(diào)零基準(zhǔn)。隨后依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,記錄各濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值。現(xiàn)代智能測(cè)定儀通常具備自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的功能,但需確保相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到0.999以上方可用于定量分析。完成校準(zhǔn)后,開始處理實(shí)際樣品:取適量水樣置于比色管中,加入顯色劑并搖勻,靜置顯色15分鐘使其充分反應(yīng)。將反應(yīng)后的溶液移入比色皿,注意避免氣泡產(chǎn)生,擦拭干凈外壁后放入樣品室讀數(shù)。每個(gè)樣品應(yīng)平行測(cè)定兩次,偏差控制在5%以內(nèi)取平均值。 數(shù)據(jù)處理與后續(xù)維護(hù)同樣至關(guān)重要。儀器直接讀取的濃度值需結(jié)合樣品稀釋倍數(shù)進(jìn)行計(jì)算,最終結(jié)果以氮計(jì)表示(mg/LNO??-N)。對(duì)于異常數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)復(fù)測(cè),并查找可能的原因,如顯色不完全或存在干擾物質(zhì)等。測(cè)定完成后,立即清洗比色皿,先用稀硝酸浸泡,再用純水沖洗,倒置晾干備用。定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),包括檢查光源強(qiáng)度、校準(zhǔn)波長(zhǎng)精度,并做好使用記錄。長(zhǎng)期不使用時(shí),應(yīng)斷開電源,蓋上防塵罩,置于干燥清潔的環(huán)境中。 特別需要注意的是,整個(gè)測(cè)定過程應(yīng)在避免強(qiáng)光直射的條件下進(jìn)行,因?yàn)閬喯跛猁}的顯色產(chǎn)物對(duì)光敏感。環(huán)境溫度也需保持穩(wěn)定,溫度波動(dòng)會(huì)影響顯色反應(yīng)速率和最終吸光度值。通過嚴(yán)格遵守這些操作規(guī)范,不僅能夠獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,還能培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)慣,為各類水質(zhì)評(píng)價(jià)工作提供可靠的技術(shù)支撐。
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