臺(tái)式水質(zhì)六價(jià)鉻檢測(cè)儀是實(shí)驗(yàn)室的重要工具，但在實(shí)際檢測(cè)中，水樣里的“雜質(zhì)”常常會(huì)“搗亂”，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)或儀器“罷工”。要獲得可靠數(shù)據(jù)，關(guān)鍵在于做好“排除干擾”這門功課。這主要靠三招：化學(xué)掩蔽、物理分離和規(guī)范前處理。下面我結(jié)合常見(jiàn)干擾物，具體說(shuō)說(shuō)操作要點(diǎn)。

一、用掩蔽劑“勸架”

水樣中其他化學(xué)物質(zhì)會(huì)直接與顯色劑反應(yīng)，導(dǎo)致顏色該深不深、該淺不淺。常見(jiàn)的有鐵離子(Fe3?)、銅離子(Cu2?)和汞離子(Hg2?)。

鐵離子(Fe3?)干擾最典型：它也能和二苯碳酰二肼顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生類似六價(jià)鉻的黃褐色，造成結(jié)果偏高。處理方法是加入磷酸(H?PO?)。磷酸能優(yōu)先與鐵離子結(jié)合，生成穩(wěn)定的無(wú)色絡(luò)合物，把它“安撫”住，使其不再干擾顯色反應(yīng)。注意，加入磷酸后需立即搖勻，確保充分反應(yīng)。

銅、汞離子干擾：它們會(huì)消耗顯色劑，降低顯色強(qiáng)度，導(dǎo)致結(jié)果偏低。這時(shí)需要加入掩蔽劑，比如針對(duì)銅離子可使用硫脲，它能有效“綁定”銅離子。

二、用過(guò)濾和消解“清場(chǎng)”

水樣如果不干凈，光是看著渾濁或有顏色，就會(huì)干擾檢測(cè)。

濁度和懸浮物干擾：這些顆粒物會(huì)遮擋光路，影響光度計(jì)的測(cè)量，無(wú)論導(dǎo)致吸光度偏高還是偏低，結(jié)果都不可信。標(biāo)準(zhǔn)做法是預(yù)先過(guò)濾。使用0.45微米的水系濾膜對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾，可以有效去除大部分懸浮物和細(xì)菌。處理后的清澈水樣再進(jìn)行檢測(cè)。

有機(jī)物的干擾與色度：水樣本身的顏色(如淡黃色)或其中含有的還原性有機(jī)物(如腐殖酸)，是主要干擾源。顏色會(huì)直接疊加背景吸光度;還原性有機(jī)物則更麻煩，它可能在酸性條件下將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻，導(dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重偏低。

應(yīng)對(duì)方法：對(duì)于復(fù)雜水樣(如廢水、地表水)，標(biāo)準(zhǔn)的前處理步驟是酸性條件下(加入硝酸和硫酸)加熱消解。這個(gè)過(guò)程的目的是徹底破壞有機(jī)物，消除其還原性，同時(shí)讓被有機(jī)物包裹或吸附的六價(jià)鉻釋放出來(lái)。消解后，必須冷卻至室溫，并用氫氧化鈉溶液仔細(xì)調(diào)節(jié)pH值至顯色反應(yīng)所需的弱酸性范圍(通常pH2左右)，這是決定成敗的關(guān)鍵一步。

三、無(wú)鉻環(huán)境與標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證

全程“無(wú)鉻”操作：這是最易被忽視的污染源。確保實(shí)驗(yàn)所用的一切器皿(玻璃瓶、比色皿)、試劑、蒸餾水乃至實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，都未被鉻污染。器皿需用稀硝酸浸泡、用純凈水徹底沖洗。任何微量的鉻污染都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果災(zāi)難性偏高。

做好“空白”與“加標(biāo)”：這是判斷干擾是否被消除的“試金石”。

全程空白實(shí)驗(yàn)：用超純水代替樣品，走完從預(yù)處理到測(cè)量的全過(guò)程。它能反映整個(gè)流程的背景值和污染情況。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)：向一份已知濃度的實(shí)際水樣(或基體類似的樣品)中，加入定量的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)行全流程測(cè)定。計(jì)算回收率(通常在90%-110%之間可以接受)。這是驗(yàn)證你的前處理方法能否有效克服基體干擾、結(jié)果是否可靠的最有力證據(jù)。